4 сентября 1965, во время премьеры фильма Сергея Параджанова «Тени забытых предков», в кинотеатре «Украина» в Киеве, принял участие в акции протеста. Стус вместе с Иваном Дзюбой, Вячеславом Чорновилом, Юрием Бадзьо призвал партийных руководителей и населения столицы осудить аресты украинской интеллигенции, стало первым общественным политическим протестом на массовые политические репрессии в Советском Союзе в послевоенное время. За участие в этой акции его отчислили из аспирантуры университета.
Годы временных работ (1965-1972) стали самыми счастливыми годами его жизни. Хотя с момента выступления в кинотеатре за ним и следили агенты КГБ, он часто ездил с друзьями в путешествия, в эти годы он нашел свою возлюбленную.
Работал в Центральном государственном историческом архиве (эта работа была для него знаковая), затем — на шахте, железные дороги, в котельной, метро. 1966-1972 — старший инженер в конструкторском бюро Министерства промышленности стройматериалов УССР.
В 1965 году женился на Валентине Попелюх. 15 ноября 1966 года у них родился сын Дмитрий, который стал литературоведом, исследователем творчества отца-поэта.
Издательство отказалось опубликовать Стуса первый сборник стихов «Круговерть». Несмотря на положительные отзывы рецензентов, были отклонены и его второй сборник — «Зимние деревья». Однако ее опубликовали в самиздате. В 1970 году книга стихов поэта «Зимние деревья» попала в Бельгии и издана в Лондоне.
В открытых письмах в Союз писателей, Центрального комитета Компартии, Верховной Рады Стус критиковал руководящую систему, после оттепели стала возвращаться к тоталитаризму, восстановление культа личности и нарушения прав человека, протестовал против арестов в среде своих коллег. В начале 1970-х присоединился к группе защиты прав человека. Литературная деятельность поэта, его обращение в высшие партийные инстанции с протестами против нарушения прав человека и критическими оценками тогдашнего режима вызвали его арест в январе 1972 года.